DB34_T 1292-2010 L-天门冬氨酸锰
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ID： |
EB49ADABA9994401B1A0957EC1D01233 |
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文件大小(MB)： |
0.16 |
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9 |
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日期： |
2013-7-15 |
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ICS 67.220.20,X 42,DB34,安徽省地方标准,DB 34/T 1294—2010,L-天门冬氨酸锰,Manganese L-Aspartate,文稿版次选择,2010 - 11 - 29 发布2010 - 11 - 29 实施,安徽省质量技术监督局发 布,DB34/T 1294—2010,I,前言,本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草,本标准由安徽省丙氨酸和天门冬氨酸盐类标准化技术委员会提出,本标准起草单位：淮北新兴实业有限责任公司、淮北师范大学、淮北市产品质量监督检验所,本标准起草人：王永秋、董雪莲、周云、冀婉萍,DB34/T 1294—2010,1,L-天门冬氨酸锰,1 范围,本标准规定了L-天门冬氨酸锰的名称结构、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存,本标准适用于化学合成法，以L-天门冬氨酸、无机锰化合物为主原料生产制得的L-天门冬氨酸锰,2 规范性引用文件,下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文,件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件,GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备,GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备,GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备,GB/T 610-2008 化学试剂 砷测定通用方法,GB/T 613-2007 化学试剂 比旋光本领(比旋光度)测定通用方法,GB/T 6678-2003 化工产品采样总则,GB/T 6679-2003 固体化工产品采样通则,GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法,GB/T 7532-2008 有机化工产品中重金属的测定 目视比色法,GB/T 9724-2007 化学试剂 pH值测定通则,GB/T 9729-2007 化学试剂 氯化物测定通用方法,《定量包装商品计量 监督管理方法》国家质监总局﹝2005﹞第75号令,3 名称及结构,3.1 化学名称：L-天门冬氨酸锰,3.2 分子式： C8H12N2O8Mn3H2O,3.3 结构式：,O,NH2,HOOC O,O,NH2,Mn,O,COOH,3.4 分子量： 372.3,4 要求,4.1 外观和感观要求,DB34/T 1294—2010,2,本品为淡粉色或白色粉末，无气味,4.2 理化指标,理化指标应符合表 1 的规定,表1 理化指标,4.3 产品净含量,应符合《定量包装商品计量 监督管理办法》国家质监总局〔2005〕75 号令,5 试验方法,本试验中所用水应符合 GB/T 6682-2008 的要求，试剂若无特殊规定均指分析纯,5.1 外观和感观检查,取样品 20 g 平铺在白色纸上，用目视法检查其颜色、杂质，作出判断,5.2 天冬氨酸锰含量,5.2.1 络合滴定法,5.2.1.1 原理,在水溶液中锰离子与 EDTA 生成络合物，用铬黑 T 指示剂,EDTA 溶液滴定至纯蓝色终点，即可测,的天门冬氨酸锰中锰的含量,5.2.1.2 试剂和溶液,a) pH=10 的氨—氯化铵缓冲溶液甲：按 GB/T 603-2002 配制；,b) 0.5％铬黑 T 指示液；按 GB/T 603-2002 配制；,c) 0.05 mol/L EDTA 溶液: 按 GB/T 603-2002 配制；,d) 10％盐酸羟胺溶液: 按 GB/T 603-2002 配制,5.2.1.3 分析步骤,称取于 102℃,烘干 3 小时的样品 0.3 g,精确至 0.0001 g,加入 100 ml 水使之溶解,加 2 ml,盐酸羟胺，再加入 10 ml 氨—氯化铵缓冲溶液甲,加 5 滴 0.5％铬黑 T 指示液,用 0.05 mol/L EDTA,溶液滴定至纯蓝色为终点,项目 技术指标,L-天门冬氨酸锰含量 (以Mn2+计)/(％) 14～15,比旋光度[α]20,D/(°) +17.5～ +19.0,氯化物 (以Cl-计)/ (％) ≤0.02,铅（Pb）/(mg/kg) ≤10,砷（As2O3）/(mg/kg) ≤5,pH值/（5％） 4.5～6.0,DB34/T 1294—2010,3,5.2.1.4 计算公式,(V-V0)×C×0.05494,X = —————————————— × 100 (1),W,式中：,X —— 含量，％；,V —— 试样消耗EDTA 标准溶液的体积，ml；,V0 —— 空白实验消耗EDTA 标准溶液的体积，ml；,C —— EDTA 标准溶液的浓度，mol/L；,W —— 取样量，g；,0.05494 —— 与 1.0 ml EDTA标准溶液(c=1.0 mol/L)相当的以克表示的 Mn 的质量,5.2.1.5 允许差,取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3％,5.2.2 分光光度法,5.2.2.1 原理,首先采用 H2SO4-H2O2 消化法使该络合物中的锰转化为 Mn2 +离子，然后在 H2SO4-H3PO4 混酸的条件下,用 KIO4 氧化为 MnO4,-，以亚硝酸钠还原后的体系作参比，在 526 nm 波长下测定其吸光度，进而计算,该天冬氨酸锰中锰的含量,反应方程式为：,2Mn2++5IO4,-+3H2O = 2MnO4,-+5IO3,-+6H+,2MnO4,-+ 5NO2,-+ 6H+= 2Mn2++ 5NO3,-+3H2O,5.2.2.2 仪器,分光光度计,5.2.2.3 试剂和溶液,a)……
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